X線解析ってどうやるの?

1 大佐 2000/11/18(土) 01:26:00 ID:
単結晶のa・b・c軸を決定するのにX線を使う事になりました。
a・b・c軸のそれぞれの距離はわかっています。
わからない事だらけです。誰か教えてください。

①X線の回折強度からどうやって面指数を決定するのでしょうか?(かなり基本ですけど…)
それによってどの軸の面の反射が見えていると言う事がわかると言う事なのでしょうか?
②Θを固定して測定するとはどういうこと?
③面指数によって強度が変わったりするのはなぜ?
④面間隔dがわかると、X線強度がどの2Θで出現するか予想できるの?どういう方法でしょうか
⑤実践的な解説を紹介した参考書を教えてください。(X線結晶解析の手引き:桜井著みたいなのは、難しくてわかりません)

ということでよろしくお願い致します。

2 大佐 2000/11/18(土) 01:55:00 ID:
>2

レスありがとうございます。
カリティとは本の名前ですか?

3 名無しさん@1周年 2000/11/18(土) 07:29:00 ID:
うーむ、高専か大学1年生の質問かな?
ブラッグの式は知ってるだろう。結局はそれだよ。
まあX線は奥が深いけど、格子定数計るくらいならそれで理解できるべ。
具体的な方法は2が言ってるように、「カリティX線回折要論」を読んでみましょう。
理系の学部があるならば図書館に必ずあります。

4 名無しさん@1周年 2000/11/18(土) 08:13:00 ID:
うむ、カリティは良い本ですな。アグネ社から出てます。
化板にもいたけど、X線「解析」という用語は一般的にはほとんど使用されていません。
大体「回折」を読み違えてるパターンが多いです。2chで言うのもなんですが、ご留意を。

今、手元にカリティが無いんで、間違いチェックできないですが、
①普通は回折角度からdを求め(λ=2d sinθ)、求めた一連のdに対して、結晶系を仮定して
h,k,lを放り込み(例えば立方晶系ならd=a/sqrt(h^2+k^2+l^2)みたいに、結晶系毎に幾何学的
に面間隔が決まります。)、dの整合性で判断するって方法だったと思います。
あと、副次的に、回折強度からFを求めて消滅則から結晶系を判断することもあります。
いずれにしても、ゼロからやることはほとんど無く、物質名は分かってると思うので、
それをキーにしてJCPDSカードと照合するってのがほとんどでしょう。

②単結晶法で測定ってことじゃないでしょうか。粉末法の場合には、ゴニオと試料を倍速比で回転
する方法がありますから(っていうか一番ポピュラーだと思う。)それとの比較で言ってると思います。

③構造因子Fによるものです。F=f exp(2πi(hu+kw+lw))かな?
④4さんの言うとおりです。ブラグの式です。
⑤2,4さんの言うとおりです。カリティを推奨します。

分かりにくいところがあれば、また聞いてください。

5 ぶりすく 2000/11/18(土) 11:13:00 ID:
桜井先生の本がむずかしくてわからんのやったら
カリティってもっとむずかしいんとちゃうかな。
誰かに手取り足取り教えてもらった方がいいで。

6 5>6 2000/11/18(土) 12:23:00 ID:
カリティ p127~あたりを読んでも、理解できないなら、誰かに教えてもらった方が
確かに良さそうだね。

でも、講義にちゃんと出てれば、理解できる内容だと思うよ。

7 大佐 2000/11/19(日) 03:38:00 ID:
みなさんありがとうございました。

早速カリティの本を図書館で読んできました。(土曜日は貸し出ししてなかったです)
おおよそのことは分かってきたのですが、ひとつ疑問があります。

今わかっている事をまとめると
格子定数は
a=8.5Å
b=26.5Å
c=9.8Å

ある未知の軸方向に回転軸をとり、測定した結果。
① θ=4.95°  (つまり(001))
② θ=14.5°  (つまり(003)計算が多少ずれるのはなぜでしょう?)
③ θ=19.5°  (つまり(004)計算が多少ずれるのはなぜでしょう?)
に回折強度を得ました。(なぜ(002)がみえないのでしょうか?)
以上より、この軸方向がC軸であるとわかったわけですが、
ここからがよくわからなくなるのです。
次にb軸c軸を決定するために、ある方向をb軸と予想して(301)(602)(903)面の
特に(903)が出現するだろうから、これを測定してくれといわれ、さらに、2θ/θのθを21°に固定して
(つまり、試料ホルダーを21°に固定して)測定しろと言うのですが、どういうことなのでしょうか?
どのようにして出現する面指数を予測しているのでしょうか?消滅則ぐらいはわかりますが、いきなり(301)面
が出てくるのが不思議でなりませんし、試料ホルダーを21度に固定するのもよくわかりません。
(これは原子面でなく格子面を見ているという事でしょうか?)


質問だらけですみません。どれか一つでも良いので教えてください。
ちなみに、恥ずかしながら私はB4です。卒研の実験でやることになりました。

8 どどんぱ 2000/11/19(日) 04:22:00 ID:
5の人も書いてるけど、粉末エックス線の標準的データって
のがあって、粉末エックス線じゃなくても、どの面指数の
強度が強いかあらかじめわかるんだよ。または、標準的な
実験データをどっかの文献でみてるか、だね>その先輩

んで、(003)とかの角度がずれてるのは、最初のアライン
メントがずれてるからちゃうかな。面位置(ツラ位置)
とかあってる?

で、C面でてるのに(903)面やろ。これは非対称反射の
配置ではからんとでてこーへん。そのときのθの角度が
21度なんやろ。であとはωをうごかしたらでてくるん
やろう。903やからあんまりかたむいてへんから
すぐ出ると思うで。まあ最初のアラインメントがいのち
やな。

9 大佐 2000/11/19(日) 05:19:00 ID:
早速の返信ありがとうございます。
うーんやはり難しいですね。もっと単純な理屈かと思っていました。
測定している単結晶が2[mm]×0.5[mm]程度と小さく、X線を当てる事にも苦労しています。
アライメントとは試料の置き方ですよね?頑張ってみます。
色々?な言葉も出てきていますが、自分でフォローしてみます。

愚痴っぽくなりますが、先輩の方であまり詳しい方がいないので、私の指導は先生が直接されています。しかしその先生いわく、面指数さえよくわからない私に理屈は後でいいからとにかくやれとむちゃくちゃなことを言っております。
私に甘えがあるのかもしれませんが、おしえることに対してかなり不熱心な先生で困っています。勉強具合にもよるんでしょうけど、素人同然の私のような者がいきなり1人で測定できるものなのでしょうか?

10 どどんぱ 2000/11/19(日) 08:10:00 ID:
できるできる。エックス線はちゃんと測れば多少油断しても
結果がでてきて、それが結晶の情報を比較的正確に反映して
くれるいい測定方法やで。あんまりウソがないから4回生向
きや。

アラインメントは位置合わせのこと。非対称反射っていうのは
入射角と反射角が同じ角度でない回折条件のこと。エックス線
はほんまに教えてもらおうと思うとむちゃくちゃ手間かかるで。
作図しながらいっしょけんめ絵を描いて考えることやな。逆格
子空間が頭の中でマッピングできたら卒業や。

11 B4(≠1) 2000/11/27(月) 06:06:00 ID:
自分もある斜方晶のセラミックスを分析にかけましたが、
JCPDSカードに載ってないみたいなので、確認がてら手計算で
面指数等を出す事になりました。成分、斜方晶ということ、a・b・c軸は
既知なのでなんとかなるでしょう。ということで1さんも頑張りましょう。

で、便乗質問させていただきたいんですが、自分は分析にかけるとき、
供試材である直方体試験片(3×4×40mm)を厚紙に数本、平面になるように
固定して、それを分析にかけてるんですが、こうすると何か弊害がおこるのでしょうか?
やはり粉末がいいのでしょうか。

12 5 2000/11/27(月) 07:19:00 ID:
指数付けぐらいなら、なんとかなるかも知れないけど、同定は上にあるように指紋と一緒なんで、
リファレンスが無いと出来ないですね。

予想される弊害ですが、粉末法との比較ってことですから、多結晶体の測定という前提としますと、
・結晶粒不揃→強度比が理論値と合わない(角度位置は変わらない)
・板厚がばらつく→オフセット誤差(測定面が軸中心からずれている場合)
オフセット誤差は、角度位置が変わります。
・配向がある→強度比が理論値と合わない(角度位置は変わらない)

あと、経験的に、多結晶バルク体で測定すると角度がずれる(しかも±1~2度)ことが
よくあります。理由はよく分かりません。

まあ、多結晶バルク体で測定すること自体はよくやってる方法だと思いますので、粉末と違う点を
頭に置いておけば、それなりのデータは取れると思います。


13 12 2000/11/28(火) 00:56:00 ID:
>5さん
そうなんですよね。結局リファレンスがないので綺麗なピークが出たのに
「ふーん」で終わってます。セラミックス単体だってことは
分かってるので、なんとかなりませんかねえ。
やはりJCPDSカードの更新を待つしかないのか・・

14 5 2000/11/28(火) 07:44:00 ID:
JCPDSには載ってなくても、結晶系と格子定数が既知の物質は結構ありますよ。
分析室にその本があったと思うので、あとで本のタイトル調べときます。

15 名無しさん@1周年 2000/12/07(木) 11:40:00 ID:
>>12
3×4×40mmもあるんだったら、いっこいっこつけても測れるんじゃ
ないのかな?ぼくは半導体屋だけど、5mm角ぐらい余裕で測りますよ。
パウダーしないといけないかどうかについては、まぁシミュレーショ
ンでもしてみて、配向性とか調べるしかないんじゃないのかなー。
ピークの指数付けはやらんとあかんでしょう。

16 12 2000/12/10(日) 01:11:00 ID:
消滅則を考慮するために文献の原子位置データから原子位置を
書こうとしたら・・Wyckoff notation(ワイコフ表示法?)ってのに
ブチ当たりました。これって何なんですか? X線回折の世界では
常識なのかもしれませんが、なにぶん専門でないもので・・。

どなたかご存知の方、ご教授していただければ幸いです。
現在、カリティでお勉強中です。ほんと良い本ですね。

17 BAMGIS 2000/12/29(金) 17:53:00 ID:
カリティはやめといた方がいいよ.だってわかりにくいもん.
何せ逆格子とかEwald球の説明が付録にあるだけだもん.
あんなわかりにくい教科書はだめだ.

18 名無しさん@1周年 2000/12/30(土) 02:45:00 ID:
んーカリティだけだと確かに辛いね。
でも結構実戦的なことが丁寧に書いてある所もある。
ステレオ投影図とか、背面ラウエの解析とか・・
他の本と相補的に使いませう。

19 名無しさん@1周年 2000/12/30(土) 11:11:00 ID:
X線光電子回折なら形がそのまま見えるじゃないですか。
FFTしなくてすみますから楽。

20 ななし@TCDD 2001/01/13(土) 23:18:00 ID:
誰や、X線光電子回折なんてマニアックなこと書いてるやつは。
そんなのわざわざ誰が測定しにいくねんな。
ちなみに、X線光電子回折なんて書いて、このスレ主にわかるはずがないので、
詳しく解説してやって。

21 名も無きマテリアルさん 2001/07/03(火) 16:21:00 ID:
Co(110)をX線で見てNiのピークが出てくることあるんですかね?
「Ni conversion」という言葉が論文で出てきてるんですが・・・

22 名も無きマテリアルさん 2001/07/03(火) 21:05:00 ID:
X線で試料の粒径を見積もる場合、X線の光学的広がりの補正は、粒子サイズがどれぐらいの大きさになったら行えばよいのでしょうか。
因みに、補正は測定試料と同じ物質じゃなくても良いのでしょうか?
ピーク位置が近ければ標準試料で行なっても問題はないですか?

23 名も無きマテリアルさん 2001/07/03(火) 21:15:00 ID:
X線でも確かに粒径を見積もることはできますが、あまりお勧めとはいえる方法ではありません。なぜか。それは、まず、光学的広がりの補正をする必要があること、そして、シェラーの式は、もともと薄膜用のものだからです。粒子は膜ではありませんから、そもそもこの時点でおかしいということに気付くと思います。しかし、ラフな見積もりは可能なので、みんなやってるのです。正確にやりたかったら、やっぱりTEMとかAFMが一番いいんじゃないですか?

24 名も無きマテリアルさん 2001/07/03(火) 21:25:00 ID:
粒子(微粒子)をAFMやSTM観察しようとすると、針に粒子が引っかかりす。SEMだと5nm以下の試料を見るのはキツイし、TEMは深さ方向が分からないんですよね、第一、X線に比べてこれらの方法は面倒、というか私は操作できません。技官の人にやってもらわないと…。

25 名も無きマテリアルさん 2001/07/03(火) 22:32:00 ID:
1年で25件とは息の長いすれだ。

5nm以下のりゅうけい見積もりたいなら、
表面積はかりなよ。BET法あたりで。

26 名も無きマテリアルさん 2001/07/03(火) 22:42:00 ID:
研究者関係も2ちゃんに結構来るんだねー。
日ごろ真面目にしてるとストレス溜まんのかな?
徹夜する学生のお供というわけだね!

27 名も無きマテリアルさん 2001/07/03(火) 22:48:00 ID:
5nm以下の粒径で針がひっかかるって、どんなAFMですか? 変なモノは、とどのつまり、怪しいから気をつけて下さい。
BET法ってなんですか? 是非教えて下さい。

28 名も無きマテリアルさん 2001/07/03(火) 22:51:00 ID:
針がひっかかるんじゃなくて、粒子が針にひっかかるの間違いでした。

29 名も無きマテリアルさん 2001/07/03(火) 23:28:00 ID:
>>28
表面積を測る方法。まず、粉体にガスを吸着させて、次に
そのガスを脱離させる。その脱離量を測ることで表面積を
測定する。なお、BET は、原理を提唱した 3人の頭文字に
由来。

ちなみに使用するガスによって換算係数とかが変わるらしい。

30 名も無きマテリアルさん 2001/07/04(水) 21:35:00 ID:
金属の転位密度をX線回折で測定するにあたって、
半価幅とHall-Williamsonの式を使って結晶子の
ファクターをキャンセルアウトして求める方法が
あると聞いたのですが、具体的な方法が記載されている
文献、教科書等ご存知の方、ぜひ教えて下さい。

31 大佐 2001/07/22(日) 13:59:00 ID:
どもひさしぶりです。このスレがまだ生きていると思っていませんでした。みなさんありがとうございます。
おかげさまで大学を卒業して大学院に行っております。

最近、また疑問が出てきたのですが、原子間隔オーダーの面間隔の回折像をX線でみることは可能でしょうか?TEMだと試料つくりに大変手間がかかるらしく、しかも自分の研究室にはTEMはありません。

具体的には
InGaP/GaAs基盤でInGaP層のInとGaのオーダリング(自然超格子:Cu-Pt型の超格子)の有無をみたいと思っています。

32 名も無きマテリアルさん 2001/07/23(月) 00:00:00 ID:
がんばって。

33 名も無きマテリアルさん 2001/07/23(月) 00:09:00 ID:
具体的にどういう格子だか知らないけど、
一般的に規則化っつーと、超格子反射(規則反射)が出るんじゃないかな。
あるいはサテライトピークの形で現れたり。

そーゆー仕事ならTEMよりX線の方が手っ取り早いし、
定量的な話もしやすいと思いますよ。

34 12 2001/07/31(火) 01:20:00 ID:
私も1さんと同様、めっちゃ久しぶりに書き込みですね。私も進学しました。
あれから、結晶構造が図で描かれた文献を発見。今までの苦労は・・でも
ためになりましたけど。

うちはTEM命の研究室なんで、>>32みたいな状況になったら
「TEM試料さっさと作りなよ」って言われそう。

35 3_1415926 2001/07/31(火) 22:40:00 ID:

>>32

昔、先輩が似たような試料を見ていましたが、
皆さん、TEM命でした。


状況がわからないので、自信が無いのですが、まず、

①X線回折のできる量の試料が確保できるかどうか。
②X線回折で測定できるほど高い規則度になっているかどうか。

という問題がありそうです。まあ、X線回折は精度を求めなければ
比較的お手軽ですから、やってみて、それから考えるという手も
ありかもしれませんが。

過去にその辺のことをTEMで観察した文献はあるはずですから、
その文献を元に、問い合わせてみては如何でしょうか。

また、TEMを用いれば規則度が場所により変化している場合、
その変化の様子が解るというメリットがあると思います。

しかし、大佐さんの過去の質問の状況からして、TEMでの観察は
厳しいかもしれませんね。TEMは試料作成だけでなく、観察にも
かなりノウハウがありますから、、、。学内にTEM使っている
研究室があれば、そこの人に聞いてみるべきでしょうね。

ほかの人に振ってしまうレスですみません。

36 2001/08/05(日) 00:48:00 ID:
初カキコミです。僕は今年B4でX線を用いて研究して
います。先の書きこみを見ると先輩方も色々苦労された
みたいですね。色々参考にさせていただきます。質問に
来ることも度々あると思いますがその際はよろしくおねがい
します

37 大佐 2001/08/07(火) 14:15:00 ID:
みなさんレスありごうございます。

そうですか、やっぱりTEMは難しいんですね。結局、構造因子がどうのとかまでわかってないとダメなんですね。(それ専門にしてる研究室があるぐらいなんだから、気軽に測定ってわけにはいかないのかあ…)

>TEMを用いれば規則度が場所により変化している場合、
その変化の様子が解るというメリットがあると思います。
この情報は非常にほしいですね。orderingしている割合はPLからわかるのですが、実際にどういうふうに配列しているのか知りたいので。

すでに同試料をTEMで調べた文献はあるので、結果はどうなるかわかっているのですが、自分でも調べてみたかったのです。構造的に本当にorderingがあるということがわかれば、存在の証拠として強いのでデータほしいのです。
(面間隔が1.5Å以下なので、X線では観測不可能ですよね?)

38 大佐 2001/08/07(火) 14:16:00 ID:
↑日本語が不自由ですみませんでした(笑)

39 3_1415926535 2001/08/08(水) 13:50:00 ID:
>そうですか、やっぱりTEMは難しいんですね。結局、構造因子がどうのとかまでわか
>ってないとダメなんですね。(それ専門にしてる研究室があるぐらいなんだから、気軽
>に測定ってわけにはいかないのかあ…)

う~~ん。構造因子はX線回折でも必枢ですけど。 というか,X線回折の方が解析の絡
みもあり,詳細に計算しないといけなかったような,,,,。(原子散乱因子の虚部とか)

TEMは敷居は高いけど,おもしろいよ。
私はB4からM2まで使ったけど,後悔はしてないよ。
M1,M2でどんな機械を使いこなすか考えたとき,混晶半導体の研究をするのであれば,
TEMは悪い選択ではないと思いますよ。まず使っている人に相談しましょう☆

>orderingしている割合はPLからわかるのですが、
ごめん。PLが何か知らないのですが,,,。←無知をさらしている私(:P)

>面間隔が1.5Å以下,,,
??。
仮に1.5Åの面間隔でCu管球を用いれば,ブラッグ条件から計算すると2Θが60度付近
になるはずでは?  (←だれか計算して突っ込んでください)
ちなみにこの面は何面でしょうか? 消滅則を忘れてしまったので,よく判りませんが,
規則化すると100面とかの反射が生じるのでは?

40 3_1415926535 2001/08/08(水) 13:58:00 ID:

ちなみに,↓これは読んだよね。金属学会誌だけど。

http://www.sendai.kopas.co.jp/METAL/PUBS/thesis_j/j_abst/63-06/741-746.html

41 大佐 2001/08/08(水) 19:20:00 ID:
どもです。

>>40
そうですね。とりあえず直に聞ける人を探してみます。
PLってのはPhotoluminescence(フォトルミ)のことで光励起したときの発光のことです。ちなみにELはエレクトロルミネッセンス(電場発光)の略で、電場を加えると発光する現象です。

>>41
それははじめてみましたが、微妙に物性が違いますよね。InGaAsでCuAu-I type ordered structureのようですが、私の場合はInGaPでCu-Pt型の超格子です。(でも同じことなのでしょうか?)

こんな感じです。(面倒でしたら返信いらないです(^^;)
「Journal of Crystal Growth, Vol. 221 (1-4) (2000) pp. 515-519
© 2000 Elsevier Science B.V. All rights reserved.
PII: S0022-0248(00)00754-5

Ordering-induced electron accumulation at GaInP/GaAs hetero-interfaces
Takeshi Tanaka * ttanaka@arc.hitachi-cable.co.jp, Kazuto Takano, Tadayoshi Tsuchiya and Harunori Sakaguchi
Advanced Research Center, Hitachi Cable Ltd., 3550 Kidamari, Tsuchiura, Ibaraki, 300-0026, Japan

http://133.11.199.19:8080/-_-http://www.elsevier.nl/gej-ng/29/31/33/71/24/114/abstract.html

42 3_1415926535 2001/08/09(木) 09:09:00 ID:
>http://133.11.199.19:8080/-_-http://www.elsevier.nl/gej-ng/29/31/33/71/24/114/abstract.html
↑残念。イントラネット専用のページですね。

>PLってのは,,,
なるほど。←(よく判ってないが,取り敢えず(笑))

大佐さんが聞きたい内容は,41で示した論文の2nd Author の方が
たぶん非常に詳しいです。Cu-Pt型の話や,orderring,X線回折,
TEM等 フォローできると思います。大学の教授ですから,ここほど
気楽に問い合わせる訳にはいきませんが,キチンと下調べした後,
相談させてほしいという話であれば,ある程度受け入れてくれるのではなかろうかと
思います。(常識的な範囲で,礼儀作法は満たす必要があるとは思いますが,,。)
距離的な問題もあり,難しいかもしれませんが,修論のテーマにされるので
あれば,学会等ででも話す機会を探るられてはいかがかと思います。

もっと詳しい人が身近におられれば,それが一番ですが,,,。
あ,指導教官が居られるはずですね,,,なぜここで聞いているのでしょう?

↑ああ,どう考えても,2chに書く文章じゃない。 みなさん,ごめん。

43 BOT 2001/12/10(月) 17:13:00 ID:
いや~ 難しいことはしないでよいっちゅーことで

44 名も無きマテリアルさん 2001/12/10(月) 17:45:00 ID:
4ヶ月ぶりか・・・

45 名も無きマテリアルさん 2001/12/15(土) 00:52:00 ID:
>>44
何とかなるっチゅ~の

46 407 2002/01/06(日) 11:30:00 ID:
AlとかP系には自然調香師によるピークが見えるよ。
かなり底角だけれど。1/2{111}のあたりはいかがでしょうか?

47 名も無きマテリアルさん 2002/04/05(金) 22:21:00 ID:
>>47
どうもありがとうございます
参考にさせていただきます

48 名も無きマテリアルさん 2002/05/02(木) 00:40:00 ID:
>32
まだ悩んでいるのならPhilipsに相談したら?
織れの勘違いでなければ、PhilipsのMRDで評価できると思うよ。
MRD:高分解能XRDでロッキングカ-ブ、超格子、ミスマッチ、格子定数、逆格子
空間マッピング、などなどいろんなことができてしまうらしい。

49 名も無きマテリアルさん 2002/09/29(日) 02:27:00 ID:
こいつも古いな~(w

保守あげ!

50 名も無きマテリアルさん 2002/09/29(日) 13:59:00 ID:
>>大佐殿
プロキシサーバーのアドレスまでつけて出さないようにね。
大学名が分かるから。

同じプロキシに毎日のようにお世話になっているひとより。

51 山崎渉 2003/01/06(月) 15:47:00 ID:
(^^) 

52 山崎渉 2003/03/13(木) 13:16:00 ID:
(^^)

53 山崎渉 2003/04/17(木) 09:24:00 ID:
(^^)

54 山崎渉 2003/04/20(日) 04:23:00 ID:
   ∧_∧
  (  ^^ )< ぬるぽ(^^)

55 山崎渉 2003/05/21(水) 22:22:00 ID:
━―━―━―━―━―━―━―━―━[JR山崎駅(^^)]━―━―━―━―━―━―━―━―━―

56 山崎渉 2003/05/21(水) 23:19:00 ID:
━―━―━―━―━―━―━―━―━[JR山崎駅(^^)]━―━―━―━―━―━―━―━―━―

57 2003/05/28(水) 08:45:00 ID:

58 名も無きマテリアルさん 2003/05/28(水) 08:49:00 ID:

59 38 2003/06/21(土) 15:50:00 ID:
>>50
携帯ゲーム機"プレイステーションポータブル(PSP)

 このPSPは、新規格UMD(ユニバーサルメディアディスク)というディスクを利用しており、そのサイズは直径6cmととても小さい(CDの半分程度)。 容量は1.8GBとなっている。
画面は4.5インチのTFT液晶で、480px x 272px(16:9)。MPEG4の再生やポリゴンも表示可能。外部端子として、USB2.0とメモリースティックコネクタが用意されているという。

この際、スク・エニもGBAからPSPに乗り換えたらどうでしょう。スク・エニの場合、PSPの方が実力を出しやすいような気がするんですが。
任天堂が携帯ゲーム機で圧倒的なシェアをもってるなら、スク・エニがそれを崩してみるのもおもしろいですし。かつて、PS人気の引き金となったFF7のように。

60 名も無きマテリアルさん 2003/07/24(木) 19:51:00 ID:
保存

61 ◆2U.SDbPTHY 2003/07/31(木) 10:16:00 ID:
 

62 名も無きマテリアルさん 2003/08/02(土) 04:33:00 ID:
   √ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄\
 / ̄    藤     |
/   / ̄ ̄ ̄ ̄ ̄\|
|   /         |   
|  /   ` | | ´   |       
| /  <・)   <・) |  こんばんわ!巷で大人気の藤原ポリスです!
(6       つ.   | うわぁぁぁぁぁぁぁぁぁ!僕の藤原警察署がぁぁぁぁ!
|     ___     | 許さない許さなぁぁぁい!犯人は一番上に来たスレにいるハズだ!
|     /__/   |\ 許さない!怪しい人を見かけたらすぐ僕に報告して下さぁぁぁぁい!
|       ___//\
 ー― 、 ,―一


63 _ 2003/08/02(土) 04:48:00 ID:

64 山崎 渉 2003/08/15(金) 18:08:00 ID:
    (⌒V⌒)
   │ ^ ^ │<これからも僕を応援して下さいね(^^)。
  ⊂|    |つ
   (_)(_)                      山崎パン

65 名も無きマテリアルさん 2003/08/18(月) 02:42:00 ID:

66 ◆a8WjaZgweY 2003/10/08(水) 18:59:00 ID:
test

67 名も無きマテリアルさん 2003/12/24(水) 05:24:00 ID:
ttp://www.grappletv.com/videos/JSilva.wmv

68 2004/02/25(水) 21:34:00 ID:
EBSD

69 名も無きマテリアルさん 2004/03/11(木) 01:45:00 ID:
逆格子マッピングについて、日本語で書かれた解説(応物の会誌等、書籍)が
ありましたら、教えて下さい・・・。
まわりにXRD使う方もいなくて・・・。

70 プー卒 ◆qN1yUtum/2 2004/03/20(土) 08:03:00 ID:
da

71 名も無きマテリアルさん 2004/07/09(金) 00:43:00 ID:

実況スレ

赤い衝撃 ◆ 41
https://2ch.live/cache/view/livetbs/1089297930

72 二等兵 2004/07/09(金) 01:14:00 ID:
すいません。超格子のX線サテライトピークから超格子周期や組成が
計算できるそうなのですがどうやれば・・・いいのですか?

73 名も無きマテリアルさん 2004/07/09(金) 01:15:00 ID:
>>73
ブラッグの式じゃない?

74 名も無きマテリアルさん 2004/07/09(金) 01:53:00 ID:
>>55
ガッ

75 名も無きマテリアルさん 2004/07/10(土) 03:13:00 ID:
>>73
それくらいはXRD付属のソフトウェアに絶対ついているはず。
組成はPLとも相談するがよろし。

76 二等兵 2004/07/10(土) 16:49:00 ID:
ついています。これの原理はどうなんでしょう・・・?
まず、サテライトピークの原因についてお聞きしたいのですが、これは表面で反射したx線(0次ピーク?)
と各境界面で反射したx線によって出来ていると考えて宜しいのでしょうか?
そうだとすると、隣り合うピーク間隔⇒光路差(行路差?)⇒境界面間隔がわかる・・・。

   表面で反射したx線(0次ピーク?)
\  /
 \/
---------表面(0個目の境界)
---------1個目の境界
---------2個目の境界
---------3個目の境界
---------4個目の境界
  ・
  ・

77 二等兵 2004/07/10(土) 16:51:00 ID:
ずれてしまいました。。。上のような考え方がでいいのでしょうか?
どなたか宜しくお願いします。

78 名も無きマテリアルさん 2004/07/13(火) 04:12:00 ID:
>>77
2行目から違う
まずは0次ピークがなんなのか調べよ

79 二等兵 2004/07/21(水) 13:51:00 ID:
一応調べてみたのですが・・・
0次ピークはwell層とbarrier層の平均組成からの回折
でよろしいでしょうか?

80 名も無きマテリアルさん 2004/07/22(木) 01:55:00 ID:
79ではないですが、超格子の話ですか?量子井戸の話ですか?
量子井戸で十分にbarrier層が積んであるのなら、
0次ピークは表面のもの=barrier層のものでしょう。
XRDから格子定数がわかるので、3元混晶なら
ベガード則に従って計算すると組成がわかります。
で、wellの小さいピークも見えているはずです。右側に見えたら圧縮歪み、
左側に見えたら引っ張り歪み、見えなかったら格子整合しているはずです。
その離れ具合(=格子定数の差)によって歪みがわかります。

超格子の話だったら全く別です。

81 名も無きマテリアルさん 2005/01/22(土) 00:41:21 ID:
XRD装置をあけているときに 急にX線が出て、10秒くらい浴びちゃったんだけど、ヤバイのかな?

ちなみに、 CuKα線 20kV 10mA 10秒。
50cmくらいは離れていたなあ。

82 名も無きマテリアルさん 2005/01/28(金) 11:18:25 ID:
>82
こんなところに書いてないで、管理主任者にすぐ報告しる!

83 名も無きマテリアルさん 2005/02/02(水) 18:35:20 ID:
放射線取扱者試験を来夏、受けようかと

84 T-X 2005/02/27(日) 15:53:17 ID:
>>82
全然大丈夫。20kV 10mAなら大したことないよ。管理区域内程度
の被爆だよ。
今後は気を付けることだな。

85 み~たん 2005/07/11(月) 20:34:04 ID:
「X線解析でW(110)面の面間距離を求めよ。但し、銅X線の波長はnmである。」
っていう問題なんですけど全然わからないんで教えてください!!あと、
「剛体球を色々な格子に並べた時、球の占めうる体積の最大値は、単純立方格子が0.52、体心立方格子が0.68、面心立方格子が0.74である事を証明せよっていうんですけどこれも分からないんで教えてください!!

86 名も無きマテリアルさん 2005/07/11(月) 23:31:46 ID:
上の問題はXRDパターンと格子定数が分からないと解けない。
下の問題は中学生でも解ける。

87 名も無きマテリアルさん 2005/07/18(月) 10:09:14 ID:
下の問題は充填率のことです。格子中の原子の体積を格子の体積で割ってみれば…
上はしらん

88 名も無きマテリアルさん 2005/08/09(火) 00:16:19 ID:
放置スレの予感☆

89 名も無きマテリアルさん 2005/09/30(金) 20:34:48 ID:
 X線回折の本で最も分かり易かったのはアザロフだった。借り物だったので是非欲しいと思い、
年に3~4回神田に逝く度に探しているが見つからん。

90 長岡高専 2005/10/07(金) 19:36:50 ID:
庄野利之著の入門機器分析とかいいかも。公式とか色々載ってたし。

91 名も無きマテリアルさん 2005/10/15(土) 20:12:10 ID:
X線で程度の高い日本語の参考書・論文はありませんでしょうか?

92 名も無きマテリアルさん 2005/11/29(火) 15:37:31 ID:
問題です。
金(Au)の配向は次のうちどれでしょう?
理由も答えられたら神認定!
1、エピタキシャル配向
2、一軸配向
3、配向なし


93 大切なお知らせとお願い ◆OuO17WRui. 2006/04/26(水) 17:57:52 ID:
おお、6年前のスレに巡り合えるとはありがたや。
記念カキコ(^ω^)

94 名も無きマテリアルさん 2006/05/03(水) 00:39:00 ID:
今まで見た中ではアザロフの 『X線結晶学の基礎』が最も解りやすかった。
でも、入手不可能。

95 カタル 2006/06/21(水) 13:10:39 ID:
EPMAでもXRD測定のような結晶格子が分かる機能(または計算法)ってあるの?
XRDしか使った事なくて、戸惑ってます。
だれか教えて~!!

もしよければEPMAで定性&定量&カラーマップ以外の役立ちノウハウも教えて欲しいです(><)

96 名も無きマテリアルさん 2006/09/18(月) 05:20:57 ID:
便乗で失礼します。
最近実験でX線解析を行ったのですが、その際に担当教員からFeのλを聞き忘れてしまい
レポートがかけずに難儀しております。
その教員は今度の火曜に学校へ来るのですが、その日の朝の内に提出しないと留年してしまいます。
聞かなかった自分が一番悪いと言うのは重々わかってはいるのですが…
なので、どなたかご存知の方がいらっしゃいましたら、Feのλを教えていただけないでしょうか。
よろしくおねがいします。

97 名も無きマテリアルさん 2006/09/18(月) 05:30:31 ID:
サルでもできる構造解析

98 名も無きマテリアルさん 2006/09/18(月) 09:47:50 ID:
山下大輔編成本部長と共に苦難を乗り越えてゆくスレ31
http://society3.2ch.net/test/read.cgi/koumei/1149518021/l50

VIPPERの諸君、ここへ突撃よ!

99 97 2006/09/18(月) 20:32:53 ID:
解決しました、失礼いたしました~。

100 名も無きマテリアルさん 2006/10/02(月) 18:18:49 ID:
誰か人がいたら・・

シェラーの式には適応範囲(適応できる粒径幅)がある!
と聞いた事があるのですが、分かる人いらっしゃいますか??

101 名も無きマテリアルさん 2006/10/04(水) 14:40:38 ID:
ウィルソンの式で計算した配向指数ってのは
1に近づくと無配向ですが
どの値くらいまでなら無配向と言って大丈夫なんでしょうか???

誰か教えてください。。。

102 名も無きマテリアルさん 2006/10/18(水) 20:19:15 ID:
ag

103 名も無きマテリアルさん 2006/10/18(水) 23:35:38 ID:
sag

104 TUM 2006/11/15(水) 21:55:10 ID:
はじめまして。
XRDに関して初心者ですみません。
もしよろしければ、誰か次のことを教えていただけますか?

L10構造において、
結晶方向がc軸方向に成長していることを示している
(001)ピークが確認できることと、
その角度の2倍の角度(2θ)に
約1/2の強度の(002)ピークが発生していることには何か関係性があるのですか?

超格子ピークがどうのこうのとか、
超格子反射がどうのこうとか、
規則化度などなど
知っていれば、教えていただきたいのですが。

(002)ピークが確認できないとL10構造だということが証明できないのですか?
逆に(002)ピークが確認できるとL10構造だということが証明できるのですか?

105 名も無きマテリアルさん 2006/11/16(木) 01:29:28 ID:
こんなバカに研究やらすなよ

106 名も無きマテリアルさん 2006/11/16(木) 05:11:09 ID:
>>102
亀だが
1からのずれが有意差以下なら配向は無視できる程度といえる
無配向であると言い切るのはそんなに簡単ではない

107 名も無きマテリアルさん 2006/11/16(木) 05:12:16 ID:
>>101
装置(光学系)による

108 名も無きマテリアルさん 2007/01/28(日) 21:39:21 ID:
EPMA-EDXすればいいんだよ

109 鍼灸師の先生 2007/08/26(日) 07:35:13 ID:
絶版になったような本はコピーしてください。知識は人類の遺産
商品ではありません。

110 名も無きマテリアルさん 2007/10/20(土) 21:59:08 ID:
ほしゅ

111 20世紀にできた2chのスレッド探訪人 ◆LJZQ.1AURA 2008/04/29(火) 00:25:20 ID:

ふむふむ。

112 名も無きマテリアルさん 2008/07/24(木) 01:04:09 ID:
アルミニウムとすでに分かってる試料を回折し
あらかじめ計算しておいた相対強度と
実際の強度のデータと比較してみるっていう実験しました
ピークの出る角度の位置は合ったんですが
相対強度が微妙に違います
これはは>>5で言われてるような結晶粒不揃とか配向があるってことでしょうか
それとも温度因子とかそういう難しい話になってくるんでしょうか

113 名も無きマテリアルさん 2008/07/24(木) 01:25:51 ID:
>>5でなく>>13でした

114 名も無きマテリアルさん 2008/07/25(金) 21:56:14 ID:
問題:
 構造欠陥がほとんど無い単結晶の円形ウェハがあります。
構成元素と結晶構造は既知ですが、結晶方位が不明です。
あなたならどのようにして結晶方位を素早く調べますか?
 基本的にXRDでの評価を想定していますので、まずはXRD
での軸立て方法を教えてください。しかし、XRD以外で、
あなたの職場or実験室で使用可能な分析装置ならば使用して
OKですので、それも教えてください。
 ちなみに、表面形状や外形からでは判断つきません。
ウェハを破壊してはいけません。ウェハの直径は2インチ、
厚さは400umです。汚すのは駄目ですが、裏面へのカーボン
テープ程度なら、OKです。

115 名も無きマテリアルさん 2008/07/30(水) 01:58:29 ID:
>>115

結晶構造からhkl,F,2θを計算しろ。

吸収を計算して、透過するなら振動写真を撮れ。
±10°くらいふるのが簡単だろう。結果見れば一撃だろ?
わからなきゃ、表と2θ見比べろ。低角側の反射なら間違えんだろ?

透過しないなら、反射で振動写真をとれ、影が多いので多少不愉快だが何とかなる。

ん?なに?IPもCCDもX線フィルムもPilatusもない?4軸回折計だけ?
じゃあ、ウェハに垂直な逆格子ベクトルがあると信じて2θ-ωスキャンすれば?
受光スリットは甘めにしておくこと。
俺なら、φの回転軸とウェハは垂直になるようにマウントし、χ=90°で測定するな。
反射が系統的に見つかれば、2θと表を見比べろ。それで1軸は決定。
もう一軸は、決定済みの軸から90以内の傾きの逆格子ベクトルを選べ。
それで計算で何度χを傾ければいいか決めて、2θとωは計算値に。
そんでφスキャン。2軸決まれば3軸目は計算で決まる。
何?4軸角からベクトルへの変換が分からない?桜井先生の本読め。

え、κ型ゴニオしかない?どうにかなるが、面倒くセ。

なんだと、インプレーン回折も出来る薄膜用の回折計なのか?
マニュアル嫁。それで仕舞だろ。



116 115 2008/08/03(日) 02:23:40 ID:
>>116 

>ウェハに垂直な逆格子ベクトルがあると信じて2θ-ωスキャンすれば?
ある指数面からある方向にある角度だけ傾斜させた基板で、ウェハに
垂直な逆格子ベクトルが無いことだけは分かっています。角度の大小は
不明です。

>φの回転軸とウェハは垂直になるようにマウントし、χ=90°で測定するな。
φはステージ面内の回転角ですね。χはステージのアオリ角のことですか?
χ=90°だとどんな利点があるのですか?In-plane回折とは違うのですか?

>反射が系統的に見つかれば
お手数ですが、ここをもう少しご教授いただけませんか?自分の場合、
使用可能な装置は4軸回折計だけです。いかにして素早く軸を見つけますか?
In-plane回折は可能ですが、軸立ての難易度は同じじゃないでしょうか?
ちなみに受光側スリットは最大2°しかありません。

117 名も無きマテリアルさん 2008/10/18(土) 18:30:14 ID:
hoshu

118 名も無きマテリアルさん 2008/10/23(木) 03:30:06 ID:
初めまして。
背面反射ラウエ法による単結晶の結晶配向決定方法がわからないくて困ってる者です。

カリティのX線回折要論を読んではみたものの、なにぶん初心者なもので完全にはわからなかったので
こちらで質問させて頂きたく思います。

グレニンガーチャートによりラウエ斑点を作っている面の極が特定できる、という
ところまでは理解したのですが、そこからどうやって結晶の配向を決定できるのでしょうか。
(例えば 試料の板面方向に対して六方晶(0001)は何度傾いているか、などはどのような
 手順を踏むことで決定できるのでしょうか。)

一応ミラー指数の定義やステレオ投影とはどういうものか、ということも少しばかりではありますが
理解しました。

初歩的な質問ではありますが、どなたかご教授いただけたら嬉しく思います。

119 名も無きマテリアルさん 2008/10/23(木) 23:48:43 ID:
こんなところで質問して理解できる様になるとは
とても思えないのだが・・・

120 119 2008/10/24(金) 00:18:45 ID:
周りにわかりやすく記載されている文献がなく、周りに詳しい人物もいなかったため
困った挙句こちらに来てみましたが、おっしゃる通りですね。

文面ではなかなか理解できるものではないでしょうし、カリティを何度も読み返すしかないのでしょうかね…。

121 名も無きマテリアルさん 2009/08/05(水) 15:19:33 ID:
age

122 名も無きマテリアルさん 2009/09/07(月) 15:23:00 ID:
>>117
>ある指数面からある方向にある角度だけ傾斜させた基板で、ウェハに
>垂直な逆格子ベクトルが無いことだけは分かっています。角度の大小は
>不明です。

振動写真等、何か2次元ディテクターを使わないと素早くは無理。
4軸回折計しかないなら、いわゆる「ピークサーチ」をするしかない。

つまり、どれか特定のhklに対して2θを計算して、そこに2θを固定。
hklは紛らわしい2θをもつ他の反射がないところを選ぶこと。
受光側スリットは最大の2°にしておく。
ωはθにあわせる(バイセクト配置)。
あとはχとφをしらみつぶしで偶然に反射がカウンタに飛び込んでくるのを待つ。
2つの反射がみつかれば、既知の格子ならUBマトリクスが組めるでしょ。
そこで軸立て終わり。

軸の名前やUBマトリクスについては、
この本の
ttp://www.shokabo.co.jp/mybooks/ISBN978-4-7853-2504-6.htm
3.3と3.4だけ読むとよろし。

123 名も無きマテリアルさん 2009/09/21(月) 01:13:25 ID:
4年前に専攻してたことがいっぱい書いてある…
カリティだけは今も大切に取ってあるわ

124 名も無きマテリアルさん 2010/03/22(月) 07:07:05 ID:
構造解析用途で
ワイセンベルグカメラがあるのに
4軸回折系を使ってやらなきゃいけないことって
何かある?

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